松籽油中松油酸含量的快速测定

■ｌＴ‘Ⅸ—●　松籽油中松油酸含量的快速测定　姜莉　（沈阳出入境检验检疫局荣会金雁沈阳１１００１６）　于风芹　（吉林出入境检验检疫局摘要长春１３００６２）　本文采用气相色谱法测定松籽油中松油酸含量，本方法简便、快速、准确、精密度高。　关键词船籽油松油酸Ｃ，Ｃ法　１引言　松油酸具有防止血脂沉积、降低胆固醇、减肥的　作用。关于它的测定方法，据文献检索未见报道　松油酸含量的测定方法是参照国内外有关文献，进　行大量研究、改进和验证后而制定的，该方法简便灵　敏度高，重现性好，快速，定量准确，结果令人满意。　２实验部分　２．１试剂　氢氧化钾、甲醇（以上试剂为优级纯），石　油醚、无水硫酸钠、盐酸（以上试剂为分析纯）　松油酸甲酯标准品（国家标物中心），实验用水　为重蒸馏水。　２．２仪器　Ⅲ嘲　＿Ｉ＿气＿相色谱仪（ＦＩＤ，美国惠普公司），　色谱柱：｝Ｂ１，２５ｍｘ０．５３ｅｒａ（内径）×０．５ｍ（膜厚）　２．３气相色谱条件　进样口温度：２５０＇ｔ２、检测器温度：２６０＇ｔ２、　色谱柱温度：１５０＇Ｉ２恒温５ｍｉｎ后，以５＇Ｉ２／ｒａｉｎ速　度升至２４０＇ｔ２，保持１０ｍｉｎ；氮气：３ｍＬ／ｍｉｎ（纯　度９９．９９％）、氢气：３ＯｒａＬ／ｒａｉｎ（纯度９９．９９％）、　空气３５０ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：１０止。　２．４实验方法　用滴管移取样品约０．１ｇ于具塞试管中，加　入２ｍＬ石油醚溶解，然后边振荡边滴加氢氧化　钾．甲醇溶液ｌｍＬ，密封．继续振荡ｌｍｉｎ后，静　置１０ｒａｉｎ，加适量盐酸溶液至中性，混匀，离　心，移取上层于另一试管中，加入无水硫酸钠，　供气相色谱分析。　３结果与讨论　３．１甲酯化试剂的选择　选择结果见表１，实验证明氢氧化钾．甲醇溶液　４２　最佳，反应时间最短（１ｔｒａｉｎ），毒性最小（极微）。　故本文选用氢氧化钾．甲醇溶液作为甲酯化试剂。　表１甲醇化试剂的选择　甲酯化试剂种类　反应时问（ｉｎｎ）　毒性　３．２进样■对定■的影响　考察了相同条件下进样量为０．２，０．４，０．６，　０．８，１．ｏｔｍ时，发现进样量对测定结果重复性　图１松籽油中橙油酸甲酯气相色谱图　没有影响。　３．３微■水对酯化反应的影响　考察了当不除尽样品中微量水分而进行酯化　反应，所得结果偏低（１４．１４％的对应１４．ｏ８％），　原因为水在一定程序上阻碍了甲酯化反应的进行。　３．４酸碱度的影响　通过大量试验发现，当最后用盐酸终止酯化　反应并调节约Ｐｍ时，所得结果与真值相符，　否则结果偏低。　３．５色谱分离　图１为松籽油中松油酸甲酯气相色谱图（箭　头所示：松油酸甲酯）。　维普资讯 http://www.cqvip.com

表２精密度实验　１．２６％详见表２。　由表２结果可看出，该方法的精密度较好，　完全能满足国外检测松油酸含量的分析要求。　５结语　本文建立了用大口径毛细管气相色谱法测定松　籽油中的松油酸含量的检测方法，本方法快速、准　确、分离完全，具有良好的灵敏度和精确度。　参考文献　１　Ｍａｎｋｕ．Ｍ．Ｓ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＣｌｌｒｏｍａｔｏｇｒａｌ￣ｉｅ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ａｕｇｕｓｔ，　１９８３．８：１～１ｌ　４精密度实验　本实验对松油酸不同含量的样品分别进行　１０次的重复性测定，变异系数为０．８０％～　２　国家医药管理局中草药情报中心站，植物药有效成　分手册，北京：人民卫生出皈社，１９８６　３傅沛云，东北植物检索表．北京：科学出版社，１９９５　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆｐｉｎｏｌｅｎｉｃ　ａｃｉｄ　ｉｎ　ｐｉｎｅ　ｎｕｔ　ｏｉｌ　ｆｏｒ　ｅｘｐｏｒｔ　ｂｙ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　Ｊｉａｎｇ　Ｌｉ　（Ｓｈｅｎｙａｎｇ　Ｅｎｔｒｙ－ｅｘｉｔ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ∞ｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｐｅｏｐｌ　ｅ’ｓ　Ｒｅｐｕｂｌｉｃ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ　Ｓｈｅｎｙａｎｇ　１１００１６）　ＲｏｌｌｇＨｕｉ　Ｊｉｎ　Ｉ　】Ｙｕ　Ｆｅｎｇｑｉｎ　（Ｊｉｌｉｎ　Ｅｎｔｒｙ—ｅｘｉｔ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｐｅｏｐｌ　ｅ’ｓ　Ｒｅｐｕｂｌｉｃ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ　Ｊｉｌｉｎ　１３００６２）　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｐｉｎｏｌｅｎｉｅ　ａｃｉｄｉｎ　ｐｊｎｅ　ｎｕｔ　ｏｉｌｆｏｒ　ｅｘｐｏｒｔ　ｗｅｍ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂｙＧｃ，ａｎｄｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ　ａｎｄ　ｈａｓ　学０ｏｄ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　ｐｉｎｏｌｅｎｉｅ　ａｃｉｄ　ＧＣ　ｐｉｎｅ　ｎｕｔ　（上接４ｌ页）　３　Ｒ．Ｍ　Ｏ，，，ｎｅｙ．Ｅ．Ｍｅｙｅｒ，Ｊ．Ｆｍｍｍｅｒ，ｅｔ　．．Ｎａ－　ｔｒｉｔｅ。１９９２，３５９：３３　４　Ｅ．Ｍ　ｅｒ．Ｒ．Ｏｖｅｍｅｙ，Ｃｔ　８１．．　Ｓｏｌｉｄ　Ｆｉｌｍ，１９９２，５　Ａ．ｚ％－，Ｄ．Ｖ．Ｖｅ￣ｌｏｖ，Ｃ　Ｍ．１￣ｅｂｅｒ．Ａｎｎｕａｌ　Ｒｅｖｉｅｗ　ｅｆＭ　６　Ｓｅｉｏｎｃｅ，１９９７，２７：３８１　Ｔ．Ｉｔｏ，Ｍ．Ｎａｍｌ￣，Ｐ．Ｂｕｈｌｍａｎｎ，Ｙ．Ｕｍｅ∞Ｍ．　ｂＩｌｇ　ｒ’ｉ９９７．１３：４３２３　２２０．１３２　７白春礼、田芳、罗克、扫描力显微木，科学出版社，　２１７１１０　Ａｔｏｌｍｃ　ｆｏｒｃｅ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ　ａｎｄ　ｓｔｕｄｙｉｎｇ　ｔｈｅ　ｆｉｎｅ　ｓｔｒｕ￣Ｏｆ　ｌｅａ￣ｅｒ　ｃｏｌｌａｇｅｎ　丑ｌａ０　ｅｈｕｎｐｅｉ，　ＣｈｅｎＩ－Ｉｏ￣ｇ　Ｊｉ）（ｉａｏｊｉ　ｇ，　Ｔｉ∞Ｙｕｎｆｅｉ，（Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ蚰ｄ　峨Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｓｉｅｈｕａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｔｕ　Ｓｉｃｈｎａｎ　６１００６４）　ⅥＴ锄ｇＹｉｎｇｍｅｉ，　（Ｉ￣ｔｈｅｒ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｄｅ￣Ａｂ茜ｔｒａｃｔ　ｌｉｓ　ｐａｐｅｒ　Ｚｈｉｑｉ￣ｇ，Ｃ．ｈｅｎＭｉｎ，Ⅱ肿ＬｏＣｉ　６１００６５）　ｋ　ⅫＦｉｂｒｉｌ　４３　ｎｔ　ｏｆ　Ｓｉｅｈｕａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，　∞ｇｄｕ　ｓｉｃｈｕ∞ｕｃｅｓ　ｔｈｅ　Ａｌ衄血Ｆｏｒｃｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ．ａｒＩｄ　ｗｈｉｃｈ　ｓｔＩ１ｄｙｉＩ１ｇ　ｔｈｅ　ｆｍｅ　ｓｔｌｍｅｔｕｒｅ　０ｆ珊　ｃａｌ　ｐｉｇ　【ｌａ曰ｅｎ．　Ｋ　Ｎ　Ａｔｏｍｉｃ　Ｆｏｒｃｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＡＦＮ）ｅｒ　Ｓｃａｌｅ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ＳｃａｒＩｒＩ　Ｐｍｂｅ　Ｎｉｃｒ￣ｓｅｏｐｅ（ＳＰＮ）