一、操作及注意事项
1、碳硫分析仪采用碳、硫联测,测试时先是二氧化硫吸收,然后二氧化碳吸收,滴定时应先定碳,吸收杯上部要保持蓝色,防止跑碳,碳定至终点后再定硫,硫定至近终点时稍等一下然后再慢慢定至终点,不然容易过量。
2、分析试样完毕后,应把硫吸收液部分放掉,将吸收液再加至原体积,防止碳吸收液回吸,如发现回吸现象,一定要用蒸馏水冲洗干净,否则下次测定时,会使硫的结果出现误差。 3、应在通氧情况下才能调换硫吸收液。 二、基本操作步骤
1、打开碳硫仪电源及氧气,并调节氧气出气量为0.04Mpa。 2、依次向坩埚中加入添加剂Ⅰ、添加剂Ⅱ及称好的样品,如样品体积膨松,可用不锈钢锤压实,如样品为铁、焦碳、矿石、炉渣、不锈钢,还需在样品上下各加一层添加剂Ⅲ(各种物质加入量见注①~④),粉末状样品还需用锡箔包裹。
3、打开“前氧”“后控”开关,并调节流量计流量为100L/h左右。 4、按一下“引弧“钮(时间为0.2—0. 5秒),使样品燃烧。 5、集中精力进行碳的滴定,确保碳的终点色为浅蓝色,并保证标样与试样的滴定终点色完全一致,记录下滴定消耗的的体积。 6、滴定硫吸收液,使硫吸收液颜色呈亮绿色,记录下滴定消耗的体积(ml)。
7、如继续测定,则将硫吸收液放去一半.并加入一些新的硫吸收液,如结束操作,则将硫吸收液放完,以免污染硫杯,影响观察终点色。 8、关闭“前氧”,待流量计浮球下降至底部,再关闭“后控”,取出坩锅,倒去残渣。
9、如继续测定,则将碳吸收液放去少许,约在碳杯隔板处;如结束操作,则不必放去,长期不用可放完。
1 0、硫吸收液在每次进行测定前应先滴定呈现绿色,碳吸收液在每次进行测定前应先烧废样并调至浅蓝色。
1 1、先进行标样的定标操作,再进行试样的测定。试样含量的计算公式如下:
试样碳的含量 = (标样碳的含量)/(标样消耗滴定液的体积)×(试样消耗滴定液的体积)
试样硫的含量 = (标样硫的含量)/(标样消耗滴定液的体积)×(试样消耗滴定液的体积)
注 ① 添加剂Ⅰ、添加剂Ⅱ加入量一般为0. 3g。 ② 添加剂Ⅲ加入总量一般为1g。 ③ 锡箔用量一般为0. 5g。
④ 样品称量根据其含量而定,一般如下:普钢、低合金钢、不锈钢为1g;生铁、铸铁称500mg或250 mg;
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