超临界二氧化碳萃取茵陈挥发油的实验研究

第３５卷第１１期　化工技术与开发　ｖｏＩ＿３５　Ｎｏ．１１　２００６年１１月　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｎｏｖ．２００６　超临界二氧化碳萃取茵陈挥发油的实验研究　陈　虹，马　燮，全小辉，杨　郭，周　宇　（四川理工学院材料与化学工程系，四川自贡６４３０３３）　摘要：对超临界二氧化碳萃取茵陈挥发油和水蒸汽蒸馏法进行了研究对比，结果显示超临界二氧化碳的萃　取率明显大于水蒸汽蒸馏法。并用正交试验法进行超临界二氧化碳萃取实验，得出在实验范围内的最佳条件为：　萃取压力１５　ＭＰａ，萃取温度５０℃，二氧化碳流量２０　Ｌ・ｈ＿。，在此条件下，挥发油的收率为０．７０８％。　关键词：茵陈；挥发油；超临界萃取　中图分类号：，Ｉ１ｃｌ０２８．８　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７１—９９０５（２ｏ０６）１１．００３６—０２　茵陈为菊科植物茵陈篙的幼苗，其主要有效成　分存在于挥发油中。挥发油的药理作用主要有：（１）　解毒利胆。茵陈中多利成分有很强的利胆作用，可　降低奥迪氏括约肌张力，促进胆汁分泌及排泄。（２）　利尿。茵陈６，７一二甲氧基香豆精有利尿作用，茵陈　挥发油能使中毒性肝炎尿量增加，尿色由黄变清。　（３）保肝。可减少肝炎实质炎症，防止肝细胞变性坏　死，促进肝细胞修复与再生。（４）抗病原微生物。挥　Ａ・冷阱Ｂ一流量计　Ｃ－－－ＣＯ２贮罐Ｄ　高压计量泵　发油及茵陈二炔有抑制皮肤原性丝状菌及病原菌作　Ｅ—萃取罐　Ｆ＿夹带剂泵Ｇ一换热器　Ｓ１一分离柱　用，同时茵陈中的有用成分还具有清湿热，治湿疮瘙　一分离罐　痒的作用［１－３］。挥发油的常规提取方法为水蒸汽　圉１超临界萃取装置流程示意图　蒸馏法，由于该法提取温度高，时间长，热不稳定物　将粉碎过０．８３３　ＩＹｌｌ－ｎ筛的柴胡干粉加入萃取罐　质易发生变化，致使药效下降，因此我们采用超临界　中，按预先设计的工艺参数进行超临界萃取实验。　ｃｃｈ从茵陈中提取挥发油，并将实验结果与传统的　当达到所选定的萃取时间后，从分离釜出口处收集　水蒸汽蒸馏法进行了比较，收率明显高于后者。　萃取物，计算不同工艺条件下的萃取率。　１　实验部分　１．３实验方法　１．３．１水蒸汽蒸馏　１．１实验材料　称取茵陈粉３００　ｇ于圆底烧瓶中，加去离子水　茵陈（外购）、蒸馏水（自制）、ｃｏ２气体（食品级，　１５００　ｍＬ，浸泡１６　ｈ，再加入７５０　ｍＬ去离子水，连接　纯度大于９９％）。　好挥发油收集器与回流冷凝管，自冷凝管上端加入　１．２实验装置　水，使充满挥发油收集器的刻度部分。并溢流入烧瓶　１．２．１水蒸汽蒸馏装置　为止，用油浴加热。保持温度１３０℃，回流３　ｈ，至收　水蒸汽蒸馏装置见文献［３］附录６４。　集器中的油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启　１．２．２超临界ｃｃｈ萃取装置　收集器下端的活塞。放出产品，称重，挥发油得率３　采用华南理工大学１　Ｌ超临界ｃｏ２萃取实验装　次实验平均为０．０６６％。　置，其工艺流程如图１所示。该装置的所有材质均　１．３．２超临界ｃｏ２萃取　为不锈钢，其中萃取罐的最大工作压力为３２　ＭＶａ，　为了考察萃取压力、萃取温度和ｃｃｈ流量对萃　ｏ３２循环使用，所得结果便于直接用于工业放大。　取效果的综合影响，选用正交实验法来研究这些因　收稿日期：２００６—０６—２８　维普资讯 http://www.cqvip.com

第１１期　陈虹等：超临界二氧化碳萃取茵陈挥发油的实验研究　３７　●　素对萃取效果的影响程度，以挥发油的得率为考察　指标，并由此来确定超临界∞　萃取茵陈中挥发油　萃取压力为１５　ＭＰａ，萃取温度４０℃，０３２流量４０　Ｌ　・ｈＩ１的条件下，用超临界ｃｏ２萃取茵陈挥发油的收　的最佳工艺条件，因素及水平见表１。挥发油的得　率按下式计算：ｍｇ（挥发油）／１００　ｇ（茵陈干粉）。　表１　３因素３水平正交实验表　率为０．７０８％。由此可见，用超临界ｃｏ２萃取所得　挥发油的收率明显高于比水蒸汽蒸馏法。　参考文献：　［１］褚明艳，胡一桥，谭仁祥．茵陈蒿的化学及药理学研究　进展［Ｊ］．中草药，１９９８，２９（８）：５６４—５６６．　［２】张永明，陶玲，黄际薇．茵陈挥发油的超临界ｏｇｚ萃取　法与水蒸汽蒸馏法提取的比较［Ｊ］．分析测试学报，　２００３，２２（２）：８４—８６．　２结果与讨论　正交实验结果见表２。由Ｒ值的分析可知，３　［３］　国家药典委员会．中华人民共和国药典（２０００版）［Ｍ］．　北京：化学工业出版社，２０００．　因素对挥发油萃取率的影响的顺序为：ｃｏｚ流量＞　萃取压力＞萃取温度。综上所述，对本实验体系，最　适宜的工艺条件为：萃取压力１５　ＭＰａ；萃取温度４０　℃；ＣＯｚ流量４０　Ｌ・ｈ～，在此条件下，挥发油的收率　为０．７０８％。　表２正交实验结果列衰　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｖｏｌａｔｉｌｅ　Ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　Ｃａｐｉｌ－　ｌａｒｙ　Ｗｏｒｍｗｏｏｄ　Ｈｅｒｂ　ｂｙ　Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　Ｃａｒｂｏｎ　Ｄｉｏｘｉｄｅ　Ｃ般ＮＨｏｎｇ，ＭＡ　Ｘｉｅ，ＱＵＡＮＸｉａｏ－ｈｕｉ，　ｙ　『、『Ｇ　Ｇｕｏ。ｚＨ。Ｕ　（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａｌ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｉｃｈｕａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ｎｄ　ａＥｎｇｉｎｅｅｒｉｇ，Ｚ　ｎ６４３０３３，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉ１　ｆｒｏｍ　ｃａｐｉｌ．　１ａｒｙ　ｗｏｒｍｗｏｏｄ　ｈｅｒｂ　ｂｙ　ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ｃａｒｂｏｎ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｓｔｒｅａｍ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ．　Ｔｈｒｏｕｇｈ　ｔｈｅ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ａｓ　ｆｏｌｌｏｗｓ：ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｒｅｓ—　ｓｕｒｅ　１５　ＭＰａ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　５０℃，ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｏｆ　ｃａｒｂｏｎ　ｄｉｏｘｉｄｅ　２０　Ｌ‘ｈ～．　ｒｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　Ｗａｓ　０．　７０８％．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｗｏｒｍｗｏｏｄ　ｈｅｒｂ；ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ；　３结论　水蒸汽蒸馏所得挥发油的收率为０．０６６％。在　ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ｆｌｕｉｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　２００７年《江苏化工》杂志征订启事　＜江苏化工＞是由江苏省化工信息中心有限公司主办的综合性化工科技期刊，国内外公开发行。本刊立足开放富庶的江苏大地。汇集知识　精荚的智慧成果。系江苏期刊方阵优秀期刊、＜中国核心期刊（逮选）数据库＞收录期刊、＜中国学术期刊综合评价数据库＞统计源期刊、＜中国期刊　网＞全文收录期刊，美国（化学文摘＞（ｃＡ）、（中国化学化工文摘＞摘用期刊。　＜江苏化－ｒ）紧密结合江苏化工产业发展的需要。着重报道石油化工和精细化工领域国内外最新科技和市场动态，反映重点行业现状和发　展趋势。介绍化工新领域国内外技术进展。宣传推广新产品开发和环保技术成果，评述热点产品产需状况和市场行情。本刊选题新颖导向性　强。内容丰富信息量大。广告精美时代感强，是化工从业人员了解新技术新产品开发动态、应用前景、市场动向的窗１７１，是信息时代企业决胜市　场的战略资源。主要栏目：专题论述、调研报告、科技进展、应用与开发、技术与装备、环保与资源利用、生产实践、技术经济与市场等。　＜江苏化工＞为双月刊，逢双月２０日出版。大１６开６４页，全年６期订价４８元，邮发代号２８—１２６。全国各地邮局均可订阅，也可随时向编辑　部订阅。　编辑部地址：南京市北京西路１７号。邮政编码：２１００２４。联系电话：（０２５）８３３２３８６６，８３３１８８９７，传真：（０２５）８３３０８２９３。Ｅ－ｒｎａｉｌ：ｊｓｈｇ（￣ｑｒｘ．ｃａ　开户行：南京市工行大方巷分理处　户名：江苏省化工信息中心有限公司　帐号：４３０１０１１１０９１００１９８９９７