水中的溶解性固体测定
方法
Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
水中的溶解性固体测定方法
一、原理
将一定量滤过后的水样在水浴上蒸发,将蒸发残渣在一定温度下烘干,称重。这残渣中包括溶于水的盐类,有机物质及能通过滤器的细小悬浮物,统称主溶解性固体,用毫克/升表示。测定结果显然同所用滤器孔径有关。国外采用滤器的孔径有、—1、5微米等,尚未统一。如无上述规格滤器,有人亦有用慢速滤纸暂代的。鉴于这种情况,所用滤器规格均应在分析结果中加以说明为宜.
烘干温度分两级,一是105—110℃,一是180℃。测低盐度的水一般使用105—110℃。测盐度较高的水则应采用180℃,因为当水中含有硫酸镁及硫酸钙时,蒸发后将生成MgSO4·7H2O,CaSO4·2H2O等含水结晶,在105—110℃条件下,结晶水不能完全除净,使测定结果偏高。这时改为180℃干燥,则可得到较理想的结果。
当水样中含有大量Ca2+、Mg2+离子时,蒸干后除了生成碳酸钙(镁)外,还生成很多氯化钙和氯化镁,它们的吸湿性很强,即使在108℃也不能把水分完全赶出,再升高温度别的盐类(例如碳酸协又要部分分解,这时若加入一定量碳酸钠溶液,将氯化钙、氯化镁转变为碳酸钙和碳酸镁,再进行蒸发,烘干(180℃下),就得到满意结果。用氟化钠代替碳酸钠也可以达到同样目的,并且氟化欠可以直接用固体加入,蒸发时省时间。
溶解性固体可以用来近似表示水的总含盐量。也可用来由各离子分析数据计算出来的总含盐量比较,以检查分析结果的准确性。
二、试剂
%碳酸钠溶液:10克二级无水碳酸钠,用纯水稀释到1升。
2.氟化钠,二级试剂,直接使用固体.
(此二试剂均在测定含较多CaCl2、MgCl2的水时使用)
三、测定步骤
1.低含盐量的水
(1)将蒸发皿洗净,放入105—110℃(或180℃)烘箱内,烘30分钟,取出放入干燥器中冷却后称重.再将此蒸发皿送入上述同温度烘箱烘30分钟,再冷却称重.如此重复到两次重量之差小于0.0004克为止。此时称为已在105—110℃(或180℃)烘至“恒重”。
(2)用吸管吸取经慢速定量滤纸过的水样100毫升。放入已烘至恒重的蒸发皿内,置于水浴上蒸发至干,将蒸发皿移入105—110℃(或180℃)烘箱1小时,放干燥器中冷却后称重。再烘半小时冷却后再称重,直至恒重为止。
2.高含盐量(含CaCl2、MgCl2盐类)的水
操作步骤和以上相似,只是烘干温度应为,180℃并在蒸发水样时准确加入1%碳酸钠25毫升(用氟化钠,则在烘空蒸发皿时加入约1克固体,并配一支小玻棒放入蒸发皿,一并烘干称重)然后专做两个25毫升碳酸钠的空白,算出25毫升碳酸钠干燥后的重量(W0)。
四、计算公式
溶解性固体(毫克/升)=[(W2-W1-W0)×1000/V样]×1000
式中:W2—蒸发皿和蒸发干涸物合重(克);
W1—空蒸发皿重(克);
W0—25毫克升1%碳酸钠的蒸发残渣重(克),如未加碳酸钠,则此项为零;
V样—蒸发所取水样体积(毫升)。
五、注意事项
1.在蒸发、干燥过程中,碳酸氢根分解为碳酸根,水和二氧化碳,后二成分都有蒸发损失。所以,损失量约为碳酸氢根含是珠一半。这在核对分析数据时应注意此变化。即测得的总含盐量(毫克/升)减去碳酸氢根含量的一半,和溶解性固体含量应相当接近,误差不超过±5%。
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