◆考纲要求
掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）
◆教材导读
制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。 制备实验方案的设计，应遵循以下原则：
①条件合适，操作方便； ②原理正确，步骤简单； ③原料丰富，价格低廉； ④产物纯净，污染物少。
即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学食品与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
◆要点解读
对于常见气体的制备应注意以下几个问题
1、检查气体的纯度。点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。
2、加热操作先后顺序选择。若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
3、冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。
4、冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。
5、防止倒吸问题。在某些实验中，由于吸收液的倒吸，会对实验产生不良的影响，如玻璃仪器的炸
裂，反应试剂的污染等，因此，在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施：
（1）切断装置：将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断，以防止液体倒吸，如实验室中制取氧气、甲烷时，通常用排水法收集气体，当实验结束时，必须先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯。
（2）设置防护装置
①倒立漏斗式：如图2甲所示，这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积，有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内，从而防止吸收液的倒吸。
②肚容式：如图2乙所示，当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差，吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内，从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。
③蓄液式：如图2丙所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来，以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。
④平衡压强式：如图2丁所示，为防止反应体系中压强减少，引起吸收液的倒吸，可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置，起着自动调节系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸。
（6）具有特殊作用的实验改进装置。
①防堵塞安全装置：如图3所示，为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置（见恒压式）；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处（见防阻式（I、II）。
②液封装置：如图3所示，为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管（见液封式）
③防污染安全装置：如图4所示，灼烧式可用于除尾气CO；吸收式可用于除Cl2、H2S等；收集式可用于防止有毒气体进入空气中。
（7）拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才能停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。
◆名题导思
[例1] 在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的，能随开随用，随关随停的CO2气体发生装置。
（2）若用上述装置发生CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案，应选用的药品是______。
[解析] 这是一个典型的设计实验装置习题。题目要求装配成一个能随开随用，随关随停的装置，自然想到启普发生器符合该要求。再分析启普发生器的三个组成部分是球形漏斗，容器和导气管（附开关）和启普发生器随关随停的原理是：关闭活塞后使反应生成的气体把反应液压回球形漏斗使两反应物脱离接触从而停止反应。由此可从题设仪器中选择c、d、e组装成与启普发生器相同原理的如图装置，再用铁架台，铁夹把e固定即可。
选用试剂时要注意，硫酸会与大理石反应生成CaSO4沉淀，附着在CaCO3表面阻止CaCO3继续和酸作用产生CO2；块状Na2CO3遇酸会溶解，使制气装置起不到随关随停的作用，因此在本题中只能选用大理石、浓硝酸和水。
[答案] （1）用a、c、d、e。
（2）大理石、浓硝酸和水。
[例2]实验室临时需要用NaOH溶液和CO2来制取纯Na2CO3溶液。已知CO2气体在通入NaOH溶液时极易因其过量而生成NaHCO3，且无明显现象。
实验时可供选择的试剂有：①未知浓度的NaOH溶液；②37％盐酸；③40％硫酸；④14％盐酸；⑤大理石；⑥K2CO3固体；⑦Cu2(OH)2CO3粉末。
实验室现有如下仪器：铁架台、启普发生器、量筒、烧杯、乳胶管、玻璃导管、分液漏斗。 下表所列为有关物质在常温时的溶解度（g/100g水）：
（1）本实验应选用的仪器，除启普发生器、乳胶管、玻璃导管外，还应有______。 （2）为保证制得的Na2CO3溶液尽量纯，应选用的药品除①外，还应需要______。 （3）简要叙述实验步骤，直到制得纯Na2CO3溶液（仪器安装不必叙述）。 ①量取两份相同体积的NaOH溶液；②_____；③_____。
（4）根据给出的溶解度数据，若保证在配制过程中不析出晶体，所用NaOH溶液中含NaOH的质量分数的最大值是多少（写出计算步骤和必要的文字说明）。
[解析] 本题为创新实验设计，同时考查学生的基本实验技能和基本计算技能。这类题首先分析实验目的：制取纯净Na2CO3。根据实验原理：2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O和NaOH+CO2=NaHCO3，两反应均无明显现象，其中所隐含的是Na2CO3与NaHCO3、NaOH的关系：NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O，因而只要有等物质的量的NaOH和NaHCO3，即可制得纯净的Na2CO3。然后由原理提出问题，从而得出实验的步骤，由各步中所需的用品来回答（1）与（2）问。最后由所给数据进行相应计算。
[答案]（1）烧杯、量筒。（2）④、⑤。（3）②制取CO2，向其中一份中通入过量的CO2气体；③将两份溶液混合、摇匀。（4）由NaOH+CO2=NaHCO3知，100g水最多能溶解8.4gNaHCO3，由此计算
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