2014年4月8批准：轧辉林审核：陈永华周宏钧编写：张友程志军
2014 年4月9 日批准
日实施
乌海市良峰精细化工有限公司
1 .产品概述 ................................ 3 2 .产品原料 ................................ 3 3 .生产工艺流程图 .......................... 4 4 .生产操作过程控制 ........................ 6 5 .异常现象及处理方法 .......................... 19 6 .主要设备一览表 .......................... 24 7 .主要工艺参数控制一览表 .................. 25
2—茶酚工艺操作规程
1产品概述 1.1 产品名称
1.1.1 中文名称：一蔡酚（或2—羟基蔡，2 —蔡酚） 1.1.2 英文名称：一Naphthol 1.2 产品物理、化学性质
2—蔡酚为灰白色薄片或均匀粉末，易溶于乙醇、乙醍、氯仿、苯等及苛 性钠
的水溶液中。
1.3 产品的主要用途
2—蔡酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业的防老 剂，制
造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料 等。
1.4 产品化学结构式
1.5 产品分子式：C10H8O
产品分子量：144.16
2产品、原料规格 2.1 原料规格
本工艺中使用的原料规格 名称 精蔡 片碱 液碱 夕卜观 白色粉片状结晶 白色片状 无色透明液体 含量 结晶点 标准 98.95% 79.6 C GB/T6699-1998 98.8-99% 30-32% 硫酸 无色稠状液体 2.2产品规格
98% 2.2.1见相应的国家标准 GB/T1646-2012 2.2.2企业执行滴定分析内控标准
级别 优等品 夕卜观 灰白色薄片 灰白色薄片 2-蔡酚含量 >99% >98.5% 甲蔡酚含量 熔点 <0.3% <0.5% >120C >119.5 C 合格品 2.3包装
2 —蔡酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重 25Kg/袋。袋口用线扎紧，防 止散
落及雨水浸入。
3化学反应过程和生产工艺流程图 3.1 化学反应过程 3.1.1 磺化
a>so=gs。。。
3.1.2 水解
|T
3.1.3 吹蔡
+ H2O ------ || + H2SO
加30%勺NaOHF水解后的物料中
3.1.3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOH + H2SO ------ Na>
2SO+ 2H2O
3.1.3.2 与部分2—蔡磺酸生成2一蔡磺酸钠盐结晶种子
5
色丫俨H 什、。冲
NaOH- J/ ------------ LJU +HO 3.1.4 中和
用NaSO溶液中和蔡物
+ NaSO ——
+ H2O + SO
3.1.5 2 —蔡磺酸钠盐的碱熔
330-340 C
+ 2NaOH -------
+ NaSO +H2O
3.1.6 2一蔡酚钠盐的酸化
2 I +SO+ H2O ------- >2 I +NaSO
2NaOH +SO ------ Na-* 2SO+ H2O
3.2生产工艺流程简图
梢奈
H
2
SO
H2O
H
4生产过程控制 4.1 磺化 4.1.1 操作目的
.
根据工艺规程，用98麻酸与蔡反应生成符合质量要求的 2-秦磺酸，供水解、 吹蔡岗位用。
4.1.2 操作指标
加料表(一次作业投入量)
名称 浓度 () 精蔡 1折百重 工业重 体积 (kg) 1584 1310 (kg) 1600 1337 (L) 千摩尔 备注 (Kmol) 浓度以结晶点 99 98 1661 12.25 >79.5 C计
硫酸 726 12.70 中 控指标
保温前 保温后
总酸度(% 总酸度(% 28.0 〜30.0 25.0 〜27.0 游离酸(% 游离酸(% 4.1.3 操作步骤 4.1.3.1 开车前准备工作
①检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象
② 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。 ③ 开硫酸液下泵进酸于计量槽，待回流时停泵，备用。
④ 磺化锅应无杂物，投料前应先加热夹套导热油，预热烘干水份。 ⑤ 调整磺化锅的各种阀门于正确位置。
4.1.3.2 正常操作方法
① 开启精萘打料泵， 将熔融的萘打入萘计量槽， 待回流时停泵， 回流结束 后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至规定刻度（
1661L）。
② 开启夹套导热油电加热，使蔡温升至 138〜142C,在搅才下加酸40〜 50 分钟。
③取样分析，总酸度在27.0〜28.0%为合格，如果不合格，汇报当班班长， 查明原因，计算、补加精萘或硫酸，直至合格。
④开启夹套导热油电加热，使物料温度升至159〜163C,常压维持2.5〜3 小时以上。根据物料温度和导热油温度，适当控制导热油电加热开关。 ⑤维持结束，关闭夹套导热油电加热，停搅拌后，取样分析。
⑥调整阀门，用压缩空气吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出 料。锅内压力应W 0.12MPa,出料完毕调整阀门，检查锅内应无余料。 毕锅内余压排空，应缓慢进行，防止回收塔内压力升高，萘气外泄。 ⑦操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。
出料完
1.1.4 停工方法
按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料。
如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解 锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。 若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料。
1.1.5 “三停”情况处理方法
突然停电，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持 至终点。
磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干 净，防止堵管而影响下一次操作。
4.2 水解、吹萘 （岗位编号： 4.2.1 操作目的
将磺化副反应生成的1—蔡磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生晶 种，用直接蒸汽将游离票吹净并回收，供磺化套用。
4.2.2 水解、吹蔡、回收蔡岗位操作指标
加料表（一次作业投入量） 名 称 浓度（衿 体积（L） 磺化物 烧碱 2200 〜2400 30 145L (210KG 200L
水 中 控指标
水解
总酸度（% 总酸度（% 游离硫酸% 吹茶 19 〜21 游离票 4.2.3 操作步骤 4.2.3.1 水解操作
①打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道结 束关闭进料阀，通知回收票岗位准备蔡回收。
②开启搅拌向锅内加水一梢（200L;蒸汽带水可酌情减少），结束后关阀 并开蒸汽阀，在0.05〜0.07MPa压力下进行水解，时间1小时。废气管经水 箱冷却水冷却后，进入回收蔡塔，控制水箱内冷却水的温度60度（温度过高， 容易造成回收塔跑票，过低容易造成废气管堵）。 ③水解结束后，进行吹票操作。
④操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。
4.2.3.2 吹蔡操作
① 在搅拌情况下向水解物中加42%勺液碱一梢（145L）,结束后关闭阀。 ② 开蒸汽阀，保持压力0.05〜0.07MPa条件下吹蔡，时间1小时40分钟。 废气管经水箱冷却水冷却后，进入回收塔，控制水箱内冷却水的温度60度（温 度过高，容易造成回收塔跑票，过低容易造成废气管堵）。
③吹秦结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水箱冷却水，待锅内无余压时 取样分析，吹蔡分析合格可终止操作，否则应继续延迟吹票时间直至合格。 ④总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后，方 可出料。
⑤ 得到中和岗位允许， 调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅，结 束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管。出料完毕锅内余压排空，应缓慢进行， 防止回收塔内压力升高，萘气外泄。 ⑥操作台时及异常情况应及时记录和交班。
⑦定期检查水解锅、 吹萘锅搅拌叶、 鼓泡器、 出料管， 应符合正常使用条件，
否则应通知洗锅检修。
4.2.3.3 回收萘处理方法
4.2.3.3.1 水解吹萘时回收塔喷淋水操作
在水解吹萘期间， 调整循环水量大小， 控制回收塔温度 65 度； 如果用循环
水喷淋，塔内温度降不下来，可以用二次水喷淋，但不准混用。严禁回收塔 萘气外泄。
回收塔在喷淋过程中，要时刻检查底部回水量大小，及时调整阀门，防止 跑萘。
4.2.3.3.2 回收萘的处理
① 每班对 2 个回收塔进行轮换处理， 接受水解吹萘 6 批后进行 处理。
② 调整阀门， 把需要处理的回收塔内的喷淋水放完。 开启盐水泵， 把盐水 加入回收塔中，打开观察孔，观察加入盐水的体积必须超过塔内萘的液位， 不够可以适当补加清水。 ③ 加盐一袋（ 25KG）。
④ 升温到 100 度，静置 30-40 分钟。
⑤ 打开底部分水阀分水， 先把下层盐水分入盐水罐中备用， 多余的盐水分 入循环池中，但分水期间必须时刻观察情况，待有萘分出时，关分水阀，打 开分入回收萘地罐的阀门，把萘分入地罐中。
⑥当盐罐里有集聚蔡比较多的蔡时，用蒸汽加温熔融，与盐水一起加入回 收塔中，合并处理。
每个回收塔
4.2.3.3.3 回收萘的干燥
回收萘分入地罐后， 用压缩空气把地罐中的回收萘压入回收萘干燥锅， 压 力不得高于0.15MPa在干燥锅静置15分钟后，进行2次分水，分水结束， 打开盘管蒸汽阀门进行干燥，当锅内物料温度达到120度时，认定干燥完毕， 压入磺化计量梢备用。
4.2.4 停工方法
① 按停工通知要求做好停车工作，做好回收票的处理及设备清洗工作等。 ②如遇“三停”，在正常水解、吹蔡时停止操作，关闭水、汽阀，停止加 碱、循环喷淋及盘管冷却水，待正常后再恢复生产。
4.3 中和
4.3.1 操作目的
将吹祭后物料，用NaSO溶液中和，生成符合规定质量要求的 一票磺酸 钠盐，供吸滤岗位使用。
4.3.2 操作指标
中和加料表
名称 浓度(g/L) 体积（L） 一次操作吹恭物
2800 160 5800 〜6500 Na 2SO 中 控 指 标
名 称 指 标（% 中和终点pH值 中和物中亚硫酸氢钠 5 〜6 0 〜0.2 4.3.3 中和正常操作方法
① 预热亚钠梢中的Na2SQ,温度控制在95〜100度。中和锅进料完毕，开 搅拌，调整阀门，并通知酸化岗位准备接受 SO。SO是通过所操作的中和锅 到另一个中和空锅作为捕集器，再到酸化锅的。
开启加NaSO阀门向中和锅内加预热后的 NaSO,并控制加料速度保持 锅内负压真空在0.01〜0.03MPa,力口 Na2SO时间控制在40分钟左右，加亚钠 应该先慢后快，并观察SO管道上视镜内情况，防止中和物料带入酸化。
② 当SO管道视镜中无气流旋转，釜内泡面少而小，说明已接近终点，停 止加亚钠，取样用刚果红试纸测显极浅的蓝色（刚变色）。继续带真空并用 蒸汽鼓泡赶SO15分钟。
③ 补加42喊碱1/3罐，再取样用试纸测定PH5- 6.送化验室分析氢钠含 量在0.2〜1%;合格。
④得到冷却结晶岗位同意后，用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中 和物出料至冷却结晶梢。
4.3.4 正常停工方法
较长时间停车，中和锅内严禁存料， NaSO贮罐停止加热，水流泵应停 止使用。
临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。
4.4 冷却结晶、吸滤 4.4.1 操作目的
根据工艺规程，完成-蔡磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质量 要求，供碱熔岗位用。
4.4.2 操作指标
加料表（一次作业投入量）
一茶磺酸钠悬浮液 中 控指标 名 称 8000 — 8500L 指 标 冷却梢放料温度 35 〜38 c 4.4.3 操作步骤
① 调整冷却梢阀门，开启搅拌，通知中和岗位进料后，打开冷却水阀及回 水阀，开始冷却。
②物料冷至规定温度，停止冷却，将物料放入准备好的吸滤梢中。如果 不能一下放完，先放满吸滤梢，然后打开真空泵抽真空，待母液液面下降一 半，再继续放料。
③ 继续真空吸滤，待母液全部抽干，滤框内（3盐必须人工踩实，防止有 裂缝造成真空短路，影响吸滤效果。吸滤完毕，必须放尽下层母液水。 ④人工用钩子取下层（3盐，
⑤ 吊料时，应确保吊料钩子稳定在滤框上，防止脱钩；操作电动葫芦人员 应注意脚下防止摔伤；吊料时，下方严禁站人；卸料时应动作轻缓，防止B盐 洒落。 ⑥ 滤 布。
每梢（3盐吊料完毕，必须清理梢内物料。每操作 3梢物料，必须清洗
4.5 酸化、一煮沸 4.5.1 操作目的
用中和产生的SO酸化稀释物生成粗秦酚和亚硫酸钠供煮沸用。
4.5.2 操作指标
酸化加料表
岗位 酸化 名 称 稀释物一次操作量 中和来的SO 体积（L） 6500 〜7500 ——锅对——锅 一煮沸
酸化物 洗涤水 6500 〜7500 3000 〜3500 中 控指标
岗位 酸化 名 称 指 标（% 酸化物氢钠含量 酸化物亚钠含量 1〜3 >18 <0.2
一煮沸 亚硫酸钠中酚含量 4.5.3 酸化正常操作方法
① 调整酸化锅阀门，通知稀释岗位工进料。酸化锅进料完毕，加煮沸二次 水（或者压滤洗机水、清水）稀释，加到第二档搅拌以下 20厘米处。开水环 真空泵，通知中和岗位可以供SO,并打开锅上真空阀，然后打开通往中和的 SO管道阀，开搅拌，进行酸化，通 SO时间1小时。 ②
当中和操作结束后，关闭中和排 SO阀，开酸化锅废气阀，停真空，在
常压下停搅拌，取样用PH试纸测PH6- 6.5并送分析至终点合格 ③如分析不合格，必须补通下一锅中和之 SO。
4.5.4 一煮沸正常操作方法
①酸化结束后，开搅拌酌情加水（清水或二次水），观察锅内体积，加水 完毕开蒸汽升温至沸腾（废气管蒸汽直冒），然后关闭蒸汽，停搅拌、静置 15分钟以上。
②静置结束，底层残渣压往酸化空锅中。
③ 得到亚钠压滤岗位允许后，调整阀门，将合格的亚硫酸钠通压进亚钠冷 却梢，从出料管视镜观察分层情况，时间 0:20〜0:40。当视镜中物料颜色发 生变
化，由浅变深，开始浑浊时（中间层），停止压往冷却梢，调整阀门， 将浑浊的中间层压往另一酸化空锅中。继续观察视镜内物料，物料由浑浊转 深黑色时（粗酚），通知二三煮沸岗位，调整阀门，将粗酚压入二煮沸锅。
4.6 亚钠冷却、压滤 4.6.1 操作目的
将一煮沸分出的亚钠冷却后，通过压滤机得到合格的亚硫酸钠溶液。
4.6.2 操作指标
中 控指标 名 称 指 标 亚钠中粗酚含量 亚钠含量 <0.2% 16〜18克/升 4.6.3 操作步骤
①将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液进入冷却梢后，开盘管冷凝器冷却到
39度。打开进压滤泵，调整阀门，进行压滤。
②压滤过程中应勤观察滤液情况，如若滤液混浊、流量小，可能是机内粗 酚已满，应停止压滤，重新洗机。
③压滤完毕，调整阀门开小蒸汽洗机
17〜18分钟，压力不允许超过
0.05MPa,回出的水汽汇入楼下地梢中。
④洗机过程中，如滤液阀堵可以通通，并经常观察管道是否堵塞，防止压 滤机带压损坏滤布。
⑤刚开始进压滤，流出的混浊液体不能流入受液梢中
4.7 化碱 4.7.1 操作目的
将片碱投入化碱锅，经高温熔化，成液体状态，供碱熔使用。
4.7.2 操作步骤
①把袋装片碱用电动葫芦提升到操作平台，拆包把片碱倒入化碱锅中。 ②安全注意事项：必须佩戴耐酸碱手套、防护眼镜等必要的防护用品；片 碱一旦接触皮肤立即用水冲洗，接触到眼睛危害更大，必须第一时间提起 眼 睑用大量的水冲洗，必要时就医。化碱锅内严禁进水，防止冲料。
③炉膛燃烧，控制化碱锅内温度在 280度以上。
4.8 碱熔 4.8.1 操作目的
将片碱熔化后压至碱熔锅与 2-蔡磺酸钠盐在高温条件下反应，生成 2- 蔡酚钠盐和亚硫酸钠。
4.8.2 操作指标
加料表（一次作业投入量）
名称 碱熔
原料 体积（L） 备 注 99麻缩碱 -钠盐 450 或 520 2200〜2400Kg 一锅冷却的合格-钠盐 中 控 指 标
名称 游离碱 亚硫酸钠
指标 名称 酚钠 指标 1.8 〜2.5 >43 325〜345 c 340〜360克/升 维持温度 4.8.3 操作步骤
① 首次开车先加水洗锅，试搅拌及放料阀，升温预热锅体后放热水稀释锅。 ② 连续投料时，待放完上一锅物料后，等稀释工通知已关闭放料阀，方可 进碱，体积达规定量，升温，开搅拌
③升温至320C,可试加第一批-钠盐，观察物料反应情况，加料到锅内 温度
305度，然后在305〜315c范围内，温差10C,每锅批次不少于12批。 接近终点
前要提前勤观察锅内物料反应情况， 至终点。
④ 停止加料后，关闭加料器，开蒸汽保温维持，根据温度情况也可加适量 细流水，在325〜345c维持0:45〜1:00 ,仍应观察物料变化并根据物料情况 补加碱或钠盐，并适当延长维持时间。
⑤保温维持结束，停蒸汽，取样分析，通知稀释工放料，填写好记录。 ⑥ 检查锅内料已放干净，待稀释工关闭锅底阀，用引射泵进碱。进碱结束 放
并提前1〜2批停火，继续观察
空引射泵余汽，打开放空阀防止堵管，进行下一批的操作。
4.9稀释 4.9.1 操作目的
将合格的碱熔物料放入准备好的洗水（或清水）中，供酸化用。
4.9.2 操作指标
加料表（一次作业投入量）
名称 碱熔
原料 体积（L） 备 注 加到第一档搅拌叶 水 碱熔物料 2200〜2400 一锅合格的碱熔物料 ①稀释锅进料前应加三煮沸二次水或一次水作为底水，然后打开放空管阀 门，再关好人孔盖，接着装好放料接管，关闭稀释锅手孔，与碱熔联系，做 好接料准备工作。
② 开搅拌，带好面罩，缓慢开碱熔锅放料阀，将物料放入稀释锅内。放料 速度不宜太快，防止物料及稀释蒸汽灼伤，终了可开大阀门放料。
③ 进完料，搅拌10分钟，调整阀门，通知酸化岗位或提取亚钠岗位准备 出料。
④ 用压缩将物料出至酸化锅或亚钠提取岗位，出料前后，用蒸汽吹扫管道, 料出完后缓慢放空余压。 ⑤
如遇“三停”，根据“三停”时间安排停车。停电应通知司炉停火，
加料未达到终点可根据加料及锅内物料反应情况， 决定是否把物料留在锅内, 如停电超过二小时，加料超过三分之二则可通知稀释工放料。如停汽可改用 加水调节维持温度。
4.10固体亚钠提取 4.10.1 操作目的
把稀释溶液中的亚钠固体结晶提取出来。
4.10.2 操作指标
加料表（一次作业投入量）
工序 原料名称 浓度（% 体积（L） 亚钠提取 1批稀释物料 4.10.3 操作步骤
①检查抽滤梢及底下受梢是否空，检查滤布是否完好。
②打开进料阀门，通知稀释岗位出料，把一锅稀释物料压入抽滤梢中。 ③打开真空泵，打开真空阀门，对抽滤梢进行抽真空，时间1〜1.5小时。此 时，滤布上的固体是亚钠，受梢里的液体是稀释物料。 ④通知酸化岗位，把受梢中的稀释物料送到酸化岗位。
⑤打开打亚钠水泵，调整阀门，把亚钠水打到抽滤梢中，亚钠水在抽滤梢中 的高度在25cm左右，再抽真空，把亚钠水抽干，目的是用亚钠水清洗固体亚 钠。同样清洗操作共3次。
⑥通知酸化岗位，把下面受梢中清洗过的亚钠水送入酸化锅。
⑦滤布上的固体亚钠，人工取出，装袋，每袋净重 40KG缝包，整齐堆放。
4.11二三煮沸 4.11.1 操作目的
完成酸化物料的后处理工作，得到合格的粗秦酚和亚硫酸钠溶液，供蒸 储与中和岗位用。
4.11.2 操作指标
加料表（一次作业投入量）
厅R 工 二煮沸 序 原料名称 一煮沸后粗酚 一次洗涤水 体积（L） 一锅 1 3000 3000 一锅 2
三煮沸 清水 二煮沸后粗酚 中间控制表
名
称 指 标 备注 粗酚中亚钠含量 <0.03 4.11.3 操作步骤
4.11.3.1 二煮沸操作方法
①将一次洗涤水在二煮沸锅中用蒸汽加热至沸腾。
② 在搅拌下接受一煮沸来的粗秦酚，搅拌5分钟后停搅拌，静置20分钟 让其分层。如分层不清应补加热水，重新搅拌、静置分层。
③将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅，洗水（二次水）压入酸化锅或稀释 锅中。
4.11.3.2 三煮沸操作方法
①由热水罐向锅内加一定量的热水（加到第二档桨叶）用蒸汽加热至沸 腾。 ② 在开搅拌下进二煮沸一次作业量的粗秦酚后搅拌 5分钟后，静置20分 钟。
③静置后将粗秦酚压入干燥器，洗水（一次洗涤水）供二煮沸洗涤用。
4.6.3.5 正常停工方法
① 如遇“三停”根据时间，二、三煮沸锅内不宜存放粗酚。
4.12干燥、蒸储 4.12.1 操作目的
将三煮沸后粗秦酚通过干燥、蒸储精制成符合国家标准的2-秦酚工业产 品。
4.12.2 操作指标
加料表（一次作业投入量）
工序 干燥器
原料名称 浓度（% 体积（L） 三煮沸后粗酚 4批 中控指标
岗位 干燥
名 称 指 标（为 粗酚含量 >89 4.12.3 操作步骤
4.12.3.1 粗酚干燥操作方法
①通知煮沸工进料，一般粗酚4000〜4700L为一锅投入量，连续干燥至合 格
也^需3〜4锅碱熔料）。
②每锅粗酚进料完毕，开启盘管蒸汽加热，水环真空泵阀门进行 脱水干燥，真空度一般控制为 0.02〜0.05MPa
③粗酚干燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中，将其升温沸腾后压 往稀释锅套用。
④ 干燥器内温度升至120c左右，停真空、取样分析合格，停干燥，将 物料用压缩空气送至蒸储锅内。
4.12.3.2 蒸储操作方法
① 调整阀门，用压缩空气将干燥内的粗酚压入蒸储锅内。 ② 进料完毕后，用蒸汽吹扫管道，司炉点火升温。
③ 通过1.3储份受梢及真空捕集器，让蒸储物料常压升温。
④当夹套金属浴温度达到270C ,液相温度210c时，开真空泵，通过1.3 储份受梢抽真空，蒸一储份。
⑤ 蒸一储份时间20分钟，液温到220c即可转二储份。 ⑥ 转二储份后，蒸二储份时，金属浴温 270〜280 C、液温
220〜260C、真空度A 0.08MPa时间4:00〜4:30,蒸出了全部二储份。
⑦2.3储份分割依据是：a.蒸出成品数量为投料量的90%Z上；b.观察物
料在视镜中颜色从无色透明转为浅棕色； c.锅内物料减少，视镜中流量少；
d. 液温在 250-260 度。符合上述四条件即可转三馏份。
⑧三储份时间约为1:00〜1:30分，当锅内物料温度升到340C、铅镶温度
380〜400C、真空A 0.08MPa视镜中基本无流量，就可以认为此锅蒸储结束。
调整阀门，用蒸汽将渣排至排渣造粒锅，排渣时控制压力在 MPa 。
0.2-0.25
⑨蒸储锅内残渣排不干净，需洗锅时，必须先用蒸汽降温，然后开人孔加 入清水降温， 反复清洗降温 3 次以上， 锅内温度降至 40 度以下， 实施人工清 理。
⑩排渣结束，蒸储锅用蒸汽降温，锅内温度降到 260 C ,才可进下一批料。
蒸馏结束，联系酸化岗位，分别把 往酸化锅。
1,3 馏分锅、真空捕集器内的物料压
(11)蒸储途中如遇停电，关闭夹套冷却水和真空总阀，使锅内无真空，通过 1.3 馏份受槽，让其自然蒸馏。 4.12.3.3 切片操作方法
① 开启除尘风机， 调整放料夹套管和切片机料盘夹套保温。 开动切片机， 调整切片机旋塞，均匀将液体成品放入料盘中，调整转鼓冷却水，控制好切 片速度和切片厚度。
② 从转鼓表面刮下来的片状成品，采用内衬塑料袋的编织袋包装，袋口 用塑料扎线打双结扎紧，防止散落及雨水浸入。
③ 一台切片机每小时可切约 000Kg。
④ 切片机刀片松动应及时紧固，否则转鼓表面料刮不干净，影响传热， 导致物料不凝固而造成漫料。切片机漏出来的料，每班下班前应送入干燥重 新回收。
⑤ 若 2， 3 酸车间需要 液体输送。
⑥ 乙萘酚切片的片子装于袋中，扎口叠堆。
⑦ 成品乙萘酚不可浸入雨水，在敞口散热时不可放于室外。叠堆后，雨 天或夜里在室外堆放，要及时用蓬布盖起来；日班尽快同仓库联系，铲至仓 库内存放。
2-萘酚时还可以采取 2-萘酚
5异常现象及处理的方法
5.1 磺化异常现象及处理方法
异常现象 磺化维持温度 可能原因 处 理 办 法 1、加酸后期速度太快。 2、加酸时温度升至太高。 1、保温导热油温度低。 1、调整加酸速度或缓加。 2、关小或关闭导热油保温阀。 1、调整导热油温度。 2、清理或更换阀门。 3、通知仪表组检查。 K 165C 维持160c 2、夹套油不畅通。 3、仪表温度偏差。 磺化物总酸度异常 1、配料比不准确 1、查明原因，调整配比，取样 重新分析，延长维持。 1、取样分析鉴定，检查出 加泰后体积/、止常 1、前一锅没出完。 2、恭计量槽没加完。 3、进票时计量槽没回流。 3、补加奈到正常体积。 料管。 2、检查后继续加完票。
5.2 水解、吹蔡、回收票异常现象及处理方法
异常现象 可能原因 处理方法 1、搅拌叶或鼓泡器坏 吹蔡终点蔡含量 不合格 1、检查修复后再用 2、按规定压力操作控温，检查 塔溢流管是否堵或塔内奈 已满 2、蒸汽压力不稳 吹蔡锅内压力大 3、吹奈前水、碱标加入 3、补加水、碱后重新吹秦 吹奈料泡沫大或 冲料 1、吹蔡反复开停车 2、他余质里差 1、向塔内冲管道时蒸汽把 景层冲混。 1、加水、碱后不允许反复开停。 2、调整蔡搭配使用量。 1、停止向塔内送蒸汽。 回收泰塔溢流管 跑蔡 2、加大母液喷淋量 3、调节温度，严禁带压。 2、母液喷淋量小或母液 比重低，互混
3、塔内温度控制过高、 带压。 1、保温时间短，蔡没完全 熔化。 回收蔡分水困难 1、重新保温、静止后再分层。 2、补加母液或NaSO保温静 置后分水。 2、母液与紊混层。 3、分水阀或短节处堵。 3、用蒸汽保温至畅通。
5.3 中和、酸化异常现象及处理办法
异常现象 可 能 原 因 1、磺化配料比不准， 吹蔡总酸度没纠正。 中和物泡沫大， 难中和 处 理 办 法 1、吹秦补加碱至合格。 2、加强检查防止酸化物倒 入中和锅。 2、酸化物料倒进中和锅。 3、亚硫酸钠含粗酚多。 4、他余质里差。 3、加强压滤操作。 4、精条搭配使用。 1、控制好反应温度。 2、含酚4天允许用。 1、提高NaSO温度（90C）。 2、查明原因及时消除。 1、控制中和速度。 2、检查更换鼓泡器。 3、控制好体积。 1、控制稀释体积正常。 2、稀释进蒸汽时间/、宜太长。 3、关闭压缩空气阀。 中和物结晶差 1、中和过程，后期温度高。 2、亚硫酸钠含粗秦多。 一钠盐中SO 味大 中和结束，酸化 终点不合格 1、N&SO温度低。 2、中和时真空度低。 1、中和速度快。 2、酸化鼓泡器坏。 3、中和、酸化体积/、止常。 1、酸化物体积过人。 酸化物冲入 真空管中
2、酸化物温度太高。 3、酸化锅鼓泡压缩阀没关。 5.4 冷却结晶、吸滤异常现象及处理方法
异常现象 一钠盐沉积结晶 锅底 可能原因 处理方法 1、停电或忘开搅拌。 2、搅拌叶脱落设备故障。 1、放料阀内漏。 1、来电后先试运转。 2、待物料放空后换搅拌叶。 1、料放空后换阀。 2、定期清理。 放料困难 2、一盐块状物堵塞。
1、一钠盐结晶差。 一盐难抽滤 1、延长吸滤时间。 2、定期更换滤布。 3、检查真空低原因及时处理 或放掉部分液冉抽。 2、滤布堵塞。 3、真空度低或母液罐满
5.5 碱熔岗位异常现象及处理方法
异常现象 可能原因 处 理 办 法 1、锅盖、大法兰或碱熔放料 炉膛内中碱 阀大底盘漏。 1、查明漏点，减少漫碱，冷锅 后处理。 2、锅体有砂眼或裂纹。 1、加料温度低或一次加料过多。 2、终点游离碱过低。 碱熔物粘锅 2、换锅体。 1、控制加料温度，一次加料不 能太多。 3、操作温度高，时间长。 4、-钠盐质里差。 2、勤观察，小心控制终点。 3、降低加料温度，待物料流动性 正常后再加料。 锅内冒黄烟或料 物着火 1、温度超过规定温度。 2、仪表失灵。 3、有焦化物。 1、通知司炉工停火，向锅内加少 量浓碱，向锅内开蒸汽或细流水。 2、通知仪表工修理。 3、冷锅后再进行处理。
5.6 煮沸、压滤异常现象及处理方法
异常现象 一煮沸亚硫酸钠 溶液比重同、混层 一煮沸NaSO溶 液比重低分倒层
可 能 原 因 处 理 办 法 1、加水量不够。 2、物料没煮到沸腾。 1、锅内洗水多。 2、酸化体积大，亚钠浓度低。 1、固体Na2SO没溶解。 1重新加水调比重至合格。 2、升温至沸腾。 进下一锅酸化物料调比重。 一煮沸分层底部 1、认真调准比重。 残渣多 2、碱熔物没反应完全。 3、酸化物中杂质多。 1、碱熔反应/、完全。 2、控制碱熔操作指标。 3、从分离器中排出杂质。 1、加强中控指标考核。 2、找出反应差的原因，采取措施。 1、控制好一煮沸分割点。 2、洗水重新升温至沸腾。 3、严格控制酸化至终点。 1、加强三煮沸操作。 2、延长三煮沸静置时间。 3、洗水、中间层/、准压入干燥器。 一煮沸混层 2、磺化、酸化反应差。 1、一煮沸分割没控制好。 二、三煮沸混层 2、洗水温度低。 3、酸化未达到终点。 1、三煮沸分层差。 2、三煮沸静置时间短。 粗酚干燥台时长 3、中间层及洗水错压入干 燥器。 1、压滤机滤布漏 压滤机滤液混浊 1、更换滤布。 2、重新洗机后再压。 3、停止进料、洗机。 2、压滤机没洗干净。 3、压滤机内粗酚已满。
5.7 干燥、蒸储、切片异常现象及处理方法
异常现象 可能原因 处 理 办 法 1、真空度太低。 粗酚干燥 台时长 1、找出真空低的原因并排除。 2、检查导热油温度。 3、清理干燥器底部 4、加强三煮沸操作控制。 1、检查漏点并消除。 2、检查属实，通知检修工修复。 1、控制好磺化操作。 2、控制好吹秦终点。 3、一、二储份温度要控制在规 定的范围内。 2、干燥器回油管不畅通。 3、干燥器底部无机盐多。 4、粗酚进料前含水多。 蒸播锅内真 空度低 1、设备或管道阀门漏。 2、真空呆后故障。 1、磺化温度局、台时过长。 2、吹泰物中禁没吹干净。 成品熔点低 3、二微份初期温度高，一 福份时间太短。 1、水解搅拌叶和鼓泡器脱 成品中 落或者损坏。 1、检查水解锅搅拌，鼓泡器定期 更换。 1-泰酚0.2%
2、磺化、水解后1-蔡磺酸 2、加强磺化、水解操作。 含量高。 3、加强吸滤效果。 4、控制好煮沸洗涤。 3、吸滤效果差。 4、煮沸洗涤效果差。 1、三福份前期温度高，后 期温蒸储残渣中 含酚量高 度偏低。 1、应该控制好三储份的温度。 2、排渣前真空度要保证小［氐十 0 .09MPa 3、认真控制碱熔、煮沸操作。 1、紧固刀片。 2、换刀片。 3、调节好切片机转鼓冷却水。 2、排渣前真空度低。 3、粗酚中无机盐多。 1、切片机刀片松动。 切片机制片 不好
2、切片机刀口钝化。 3、切片机转鼓冷却水没调节。 6、主要设备一览表
名 称 磺化锅 水解锅 精票计量槽 硫酸计量槽 水计量槽 液碱计量槽 中和锅 规格型号 3 材质 铸铁 数量 辅机型号 备注 0 1600 3M 0 2000 8M3 3 6 7 YB1329-4-5.5- X 5 16MnR 16MnR Q235-A Q235-A Q235-A 16MnR YB1329-4-5.5- X 5 0 1300 2M 3 1 0 1000 1M 3 1 0 1000 1M 0 1000 1M3 0 240012M 2 2 3 YB1329-4-5.5- X 5 压滤机 一煮沸锅 2 BMY60-810/2 5 1Cr18Ni9Ti 4 Y1001 1-4-2.2KW 二煮沸锅 三煮沸锅 干燥锅 碱熔锅 蒸碱锅 0 22014M 3 16MnR 16MnR 16MnR 16MnR Q235-A 2 2 3 6 Y132S-4-5.5- X5 0 2200 9M 3 Y132S-4-5.5- X5 0 2200 9M 3 Y132S-4-5.5- X5 0 1800 6M 4000X 2500 3 YB132S-4-5.5- X 5 4 X 1200 10M 碱熔锅 3 16MnR 0 13001.5M 16MnR 6
1〜3储份受槽 4 2储份受槽 真空捕集器 成品高位槽 切片机 0 1800 6M 3 3 16MnR 16MnR 16MnR 组合件 4 01600 5M 3 4 0 1800 6M 0 1200 X WD7.5-6-35 1 2 X132S-4-X6-7.5KW 脉冲袋式除尘 器 MC-36 组合件 2 Y801-4-0.55kw 吹泰冷凝器 0 89 X4000 X 102 T-2 7 亚钠冷却槽 亚钠高位槽 中和冷却槽 循环水箱 配油锅 母液沉降池 精条贮罐 0 2100 12M3 3 Q235-A Q235-A 2 0 2400 12M 3 4 0 2400 12M 30M3 5M 1Cr18Ni9Ti 6 Y132S-4-XO-5.5KW Q235-A 搪瓷 1 1 2 Y132S-4-XO-5.5KW X 1500 0 3400 3 Y13292-2-7.5KW Q235-A 1 16.6M 回收票吁燥器 回收泰喷淋塔 3 0 1800 11M 0 2200 Q235-A Q235-A 1 4 大茶池 回收泰溶化锅 1 0 1900 6M3 16MnR 组合件 1 空压机 真空泵 水冲泵 稀释锅 蒸播锅 1 4 4 2 Y250M-6-K-40KW W5-1 RPP-54-90 3 组合件 组合件 Y250M-4-11KW Y132S1-2-5.5KW 0 2200 11M 3 Q235-A 不锈钢 YA132S-4-5.5KW 0 1900 6M 4
7、主要工艺参数控制一览表
厅p 控制点 控 制 要 求 1 2 3 4 5 6 7 8
磺化物 吹恭物 中和物 碱熔物 酸化物 结晶锅放料温度 亚钠压滤 一煮沸 总酸度：保温前28.0〜30.0%保温后25.0〜27.0% 总酸度19〜21% 亚硫酸氢钠0〜0.2% 游离碱1.8〜2.5% 酚钠方43% 亚硫酸钠34〜36% 亚硫酸氢钠1〜3% 亚硫酸钠18% <35-38 C 亚硫酸钠不160〜180g/L 亚钠中含粗酚量0 0.2g/L 亚钠中酚含量0 0.2g/L
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